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氣相色譜指紋法鑒別白酒真偽

【作者/來自】網站管理員 【發表時間】2016-8-26 【點擊次數】1880

  近年來,假冒白酒的事件屢見不鮮,價值高、銷量好的高檔白酒是假冒產品重點侵犯對象, 五糧液、貴州茅台酒等產品的假酒輕易可見,銷量大的中低檔白酒也是假冒產品青睞的目標,小糊塗仙、瀏陽河(一星至五星)、金六福(一星至五星)和二鍋頭酒等產品的假冒也時常可見(程勁鬆,2004)。白酒的主要成分是乙醇和水,以及占有機成分5%左右的微量成分,而這些微量成分物質組成複雜、含量大多較低,跨度範圍大,不同品牌白酒因其釀造方法不同,地理位置及環境條件的差異,形成了各自的特征風味,這些特征風味直接影響酒的感官品質,是反映白酒的類型及質量好壞的一個重要指標。假酒占有不少市場,其原因是沒有一個科學的方法來定義它,而且識別酒的真假比較困難,氣相色譜法是一種先進新型的分離技術,主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離(李誠煒,2004),其選擇性高、分離效能高、分析速度快、靈敏度高、樣品用量少等特點成為當今白酒分析的主要手段,在白酒行業應用廣泛(任玉蘭等,2011)。利用氣相色譜法建立白酒的“指紋色譜圖”庫,可以定量白酒中多種酯、醇、醛、酸的相對含量,通過它們之間的量比關係,可作為鑒別白酒真偽的參考依據。

  1 材料與方法

  1.1 試驗材料

  樣品:白酒1、白酒2;

  試劑:乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、異丁醇、正丁醇、異戊醇,試劑均為分析純。

  1.2 儀器及條件

  Agilent 7890A氣相色譜儀,檢測器FID,ZB-62毛細管(60m×0.25 mm×1.4μm),柱溫70oC,以2oC/min升至200oC,汽化室溫度:210oC,檢測器溫度250oC,空氣、氫氣流速比300∶30,載氣為氮氣,柱流量1.0mL/min,進樣方式:自動進樣器,不分流,進樣量1μL。

  1.3 結果與分析

  (1)白酒1指紋色譜圖測定

  在“1.2”色譜條件下,測得白酒1的指紋色譜圖見圖1,指紋色譜圖信息見表1。

  由圖1可以看出,在“1.2”色譜條件下,盡管分析時間較長,白酒1中各微量組分均可得到良好的分離。

  通過麵積百分比歸一化計算方法,測出白酒1中有機成分含量在0.001%以上的物質共40種,乙醇(T=7.548)含量占白酒中有機組分94.4425%,正丙醇(T=10.496)占3.8602%,乙酸乙酯(T=11.829)占0.5267%,異丁醇(T=13.874)占0.0558%,正丁醇(T=15.109)占0.0546%,異戊醇(T=17.950)占0.1671%。這些物質體現白酒1的香型和風格特征,包含了酯類、醇類、酸類、醛類(包括羰基類物質) 4 大類物質,最低含量的物質峰麵積占0.53×10-3%。我國固態發酵白酒的生產基本上是手工操作,影響質量因數很多,每個生產批次所產酒的酒質不一致,為了統一達到固有的各種微量成分和適宜的比例,就須進行勾兌,經勾兌後的成品白酒,具有固定的化學成分組成及固定的量比關係(周圍等,2004)。根據白酒所具有的專一性和代表性,可建立其特有的“指紋色譜圖”。

  (2)樣品鑒別測試

  在“1.2”色譜條件下將柱流量調整為2.0mL/min,優化後的氣相色譜條件下測得白酒1、白酒2色譜圖和各成分的保留時間與其峰麵積歸一化含量。結果見表2、圖2、圖3。

  從表2看出,在相同的色譜條件下,上述五種微量組分的峰麵積相對含量差異很大。

  結果顯示,白酒1共檢測出17種物質,其中微量成分正丙醇(保留時間5.802min)峰麵積最大,達到4.1585%。白酒2共檢測出10種物質,微量成分中異丙醇(保留時間9.309 min)峰麵積最大,達到0.4300%。

  通過白酒1、白酒2上述對比可以看出,在微量組分數量、含量及量比關係特征上,白酒1與白酒2均有明顯區別,若以圖2作為白酒1“指紋圖譜”,可快速斷定白酒2與白酒1並非同一產品。

  2 結論

  通過麵積百分比歸一化計算方法,乙醇(T=7.548)含量占白酒中有機組分94.4425%,正丙醇(T=10.496)占3.8602%,乙酸乙酯(T=11.829)占0.5267%,異丁醇(T=13.874)占0.0558%,正丁醇(T=15.109)占0.0546%,異戊醇(T=17.950)占0.1671%。氣相色譜法分析白酒1樣品含量在0.001%以上的微量組分總計40個,占總有機成分含量5.55%,這些微量組分體現白酒1的香型和風格特征,這些微量組分及其量比關係形成了白酒的“指紋色譜圖”,通過白酒的“指紋色譜圖”能鑒別某一白酒的真偽。

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